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      液相色譜(HPLC)儀器常見故障及解決方案
    2. 發(fā)布日期:2019-10-28      瀏覽次數(shù):5818
      • 液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)應(yīng)用。

        故障

        現(xiàn)象

        可能原因

        解決方法

        壓力異常

        無壓力顯示

        無流動(dòng)相流動(dòng)

        無法開機(jī)

        1.電源問題:檢測(cè)相應(yīng)的電源配置;
         2.未開機(jī),打開電源;
         3.保險(xiǎn)絲被燒壞,更換保險(xiǎn)絲;

        泵未啟動(dòng)

        1.設(shè)置合適的泵的流量;
         2.溶劑管理器中,設(shè)置充足的的溶劑余量;

        工作站未正常連接

        儀器指示燈常亮

        1.網(wǎng)線/USB線異常,更換網(wǎng)線/USB線;
         2.工作站端口未設(shè)置,設(shè)置工作站端口;

        網(wǎng)線:192.168.1.10

        USB線:192.168.8.10
         3.電腦IP與工作站IP沖突,修改電腦IP192.168.1.11

        儀器狀態(tài)燈閃爍

        1.CAN線連接異常,重新插拔一下CAN線;
         2.通訊板燈異常:備注1更換通訊板;

        柱塞桿折斷

        更換柱塞桿;

        泵頭內(nèi)有空氣

        1.溶劑脫氣;
         2.打開旁路放空閥,5mL/min高流量放空;

        流動(dòng)相不足

        補(bǔ)充流動(dòng)相

        過濾沉子堵塞

        更換過濾沉子

        單向閥損壞

        更換單向閥

        漏液

        擰緊或更換相應(yīng)漏液部件。

        流動(dòng)相流動(dòng)正常

        但沒有壓力顯示

        旁路放空閥組件損壞

        更換旁路放空閥組件

        壓力持續(xù)偏高/

        不斷升高

        保護(hù)柱阻塞

        清洗或更換保護(hù)柱

        流速設(shè)定過高

        調(diào)整流速設(shè)定

        柱前篩板堵塞

        1.在允許情況下反沖色譜柱;

        2.更換篩板;

        3.更換色譜柱;

        流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀

        1.使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相;

        2.沖洗色譜柱;

        色譜柱選擇不當(dāng)

        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

        進(jìn)樣閥損壞

        清洗或更換進(jìn)樣閥;

        柱溫過低

        提高溫度;

        工作站失常

        1.工作站問題。更換工作站;
         2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

        在線過濾器阻塞

        清洗或更換在線過濾器;

        壓力持續(xù)偏低/

        不斷下降

        系統(tǒng)漏液

        確定漏液位置并維修;

        流速設(shè)定過低

        調(diào)整流速;

        色譜柱選擇不當(dāng)

        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

        柱溫過高

        降低溫度;

        控制器失常

        維修或更換控制器;

        工作站失常

        1.工作站問題。更換工作站;
         2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

        壓力波動(dòng)

        泵中有氣體

        1.溶劑脫氣;

        2.除去泵中氣體;

        單向閥損壞

        更換單向閥;

        泵密封損壞

        更換密封圈;

        脫氣不充分

        1.溶劑脫氣;

        2.改變脫氣方法(使用在線脫氣法等);

        系統(tǒng)漏液

        確定漏液位置并維修;

        使用梯度洗脫

        由于流動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng);

        漏液

        接頭處漏液

        接頭松動(dòng)

        擰緊;

        接頭磨損

        更換;

        接頭過緊

        1.擰松,再重新擰緊;

        2.更換;

        接頭被污染

        1.拆下清洗;

        2.更換;

        接頭處連接管未正常連接

        1.擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭;
         2.韌環(huán)或連接管發(fā)生不可恢復(fù)的變形引起的漏液,更換韌環(huán)或連接管路;

        部件不匹配

        使用同一品牌的配件;

        泵漏液

        單向閥松動(dòng)

        1.擰緊單向閥(不必?cái)Q的過緊);

        2.更換單向閥;

        接頭松動(dòng)

        擰緊接頭(不必?cái)Q的過緊);

        泵密封損壞

        維修或更換泵密封圈;

        旁路放空閥組件損壞

        1.擰緊旁路放空閥;
         2.維修或更換旁路放空閥組件;

        比例閥損壞

        1.檢查隔膜,如果漏液立即更換;

        2.檢查手緊接頭,損壞的立即更換;

        檢測(cè)器漏液

        流通池墊片損壞

        1.避免過大的背景壓力(壓力降);

        2.更換墊片;

        流通池窗破碎

        更換窗口;

        手緊接頭漏液

        擰緊或更換;

        廢液管阻塞

        更換廢液管;

        流通池阻塞

        重新安裝或更換;

        備注1:當(dāng)儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接,且儀器處于打開狀態(tài),通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機(jī),CAN線是否有松動(dòng)情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。

        備注2:若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時(shí),使流動(dòng)相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個(gè)接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進(jìn)樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個(gè)1min左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環(huán)此操作5min。將旁路放空閥到進(jìn)樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動(dòng)是否好轉(zhuǎn),若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn),但仍然壓力波動(dòng)較大,則重復(fù)此操作至壓力平穩(wěn)。

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